Instrumentasi X-Ray Difraktrometer, Alat Wajib Uji Formulasi Sediaan Obat

Salah satu alat wajib dalam pra-formulasi atau formulasi sediaan obat untuk mengetahui sifat-sifat fisikanya adalah X-Ray Difraktrometer (X-ray diffractometer) [Baca : Mengenal Alat X-Ray Kristalografi dan Kegunaannya]. Oleh karenanya perlu diketahui bagaimana bagian-bagian dari alat ini.

Komponen utama dari instrumen x-ray yang mirip dengan banyak instrumen spektroskopi optik, yakni sumber, perangkat untuk memilih dan membatasi panjang gelombang yang digunakan untuk pengukuran, pemegang untuk sampel, detektor, dan konverter sinyal dan pembacaan. Namun, untuk difraksi sinar-x; hanya sumber, pemegang sampel, dan converter sinyal / pembacaan yang diperlukan.

Sumber 

Tabung x-ray menyediakan generator untuk menghasilkan radiasi x-ray yang merupakan bagian instrumen paling analitik. Sebuah rumah tabung mengevakuasi filamen tungsten yang bertindak sebagai katoda yang berlawanan dengan tabung yang jauh lebih besar, air yang didinginkan dibagian anoda terbuat dari tembaga dengan pelat logam di atasnya.

Pelat logam dapat dibuat dari salah satu logam berikut: kromium, tungsten, tembaga, rhodium, perak, kobalt, dan besi. Sebuah tegangan tinggi dilewatkan melalui filamen dan menghasilkan elektron energi tinggi.

Bagian ini membutuhkan beberapa cara untuk mengendalikan intensitas dan panjang gelombang cahaya yang dihasilkan. Intensitas cahaya yang dapat dikontrol dengan mengatur jumlah arus yang melewati filamen; dasarnya bertindak sebagai pengatur suhu. Panjang gelombang cahaya dapat mengendalikan melalui pengaturan tegangan dari elektron yang tepat. Tegangan ditempatkan di seluruh sistem dan akan menentukan energi dari elektron menuju anoda. Sinar-X yang dihasilkan ketika elektron menyentuh logam sasaran. Karena energi cahaya berbanding terbalik dengan panjang gelombang (E = hc = h (1 / λE = hc = h (1 / λ), mengendalikan energi, dan mengontrol panjang gelombang sinar x-ray.

Filter X-Ray

Monochromators dan filter digunakan untuk menghasilkan cahaya x-ray monokromatik. Rentang panjang gelombang yang sempit ini sangat penting untuk perhitungan pola difraksi. Misalnya, filter zirkonium dapat digunakan untuk memotong panjang gelombang yang tidak diinginkan dari target logam molibdenum (lihat gambar 4).

Target molibdenum akan menghasilkan sinar-x dengan dua panjang gelombang. Sebuah filter zirkonium dapat digunakan untuk menyerap emisi yang tidak diinginkan dengan panjang gelombang Kβ, sementara mengizinkan panjang gelombang yang diinginkan, Kα untuk melewati.

Jarum Pemegang Sampel

Pemegang sampel untuk unit difraksi sinar-x hanyalah sebuah jarum yang memegang kristal/sampel di tempat sementara difraktometer x-ray mengambil bacaan.

Sebenarnya tergantung jenis alatnya, saya sendiri menempatkan sampel disebuah kaca khusus berukuran 5×8 cm untuk disanggah/dipegang oleh jarum tersebut.

Signal Converter

Dalam difraksi x-ray, detektor adalah transduser yang menghitung jumlah foton yang bertabrakan ke dalamnya. kontra foton ini memberikan pembacaan digital di jumlah foton per satuan waktu. Di bawah ini adalah sosok unit difraksi x-ray yang khas dengan semua bagian diberi penamaan.

Nah cukup untuk XRD, tulisan berikutnya terkait sejarah, teori, dan dasar-dasar Differential Scanning Calorimetry (DSC)

Sumber : http://chemwiki.ucdavis.edu/Core/Analytical_Chemistry/Instrumental_Analysis/Diffraction/X-ray_Crystallography