2 tahun yang lalu saya membuat video tutorial penggunaan alat dengan judul “How to use Differential Scanning Calorimetry (DSC) Q20 – Full until data analyzing”, diluar dugaan sudah 11.8k yang menonton dengan 26 likes dengan komentar dari mancanegara. Alhamdulillah, tandanya bermanfaat bagi orang yang ingin menggunakannya.
Mari kita belajar kembali dasar-dasar terkait DSC. Selain teori, saya akan coba berikan contoh analisis data dari jurnal terkini.
Pendahuluan
DSC adalah teknik analisis termal yang mengukur energi yang diserap atau diemisikan oleh sampel sebagai fungsi waktu atau suhu. Ketika transisi termal terjadi pada sampel, DSC memberikan pengukuran kalorimetri dari energi transisi dari temperatur tertentu.
Kedua sampel dan referensi dipertahankan pada temperatur yang hampir sama sepanjang percobaan. Umumnya, program suhu untuk analisis DSC dirancang sedemikian rupa sehingga suhu pemegang sampel meningkat secara linear sebagai fungsi waktu. Sampel referensi harus memiliki kapasitas panas yang didefinisikan dengan baik selama rentang suhu yang akan dipindai.
Teknik ini dikembangkan oleh E.S. Watson dan M.J. O’Neill pada tahun 1962, dan diperkenalkan secara komersial pada 1963 di Pittsburgh Conference on Analytical Chemistry and Applied Spectroscopy. Diferensial scanning kalorimeter adiabatik pertama yang dapat digunakan dalam biokimia dikembangkan oleh P.L. Privalov dan D.R. Monaselidze pada tahun 1964. Istilah DSC diciptakan untuk menggambarkan instrumen ini yang mengukur energi secara langsung dan memungkinkan pengukuran yang tepat dari kapasitas panas.
Jenis DSC :
1. Power – Compensation DSC
Pada Power – Compensation DSC, suhu sampel dan pembanding diatur secara manual dengan menggunakan tungku pembakaran yang sama dan terpisah. Suhu sampel dan pembanding dibuat sama dengan mengubah daya masukan dari kedua tungku pembakaran. Energi yang dibutuhkan untuk melakukan hal tersebut merupakan ukuran dari perubahan entalpi atau perubahan panas dari sampel terhadap pembanding.
2. Heat – Flux DSC
Pada Heat – Flux DSC, sampel dan pembanding dihubungkan dengan suatu lempengan logam. Sampel dan pembanding tersebut ditempatkan dalam satu tungku pembakaran. Perubahan entalpi atau kapasitas panas dari sampel menimbulkan perbedaan temperatur sampel terhadap pembanding, laju panas yang dihasilkan nilainya lebih kecil dibandingkan dengan Differential Thermal Analysis (DTA). Hal ini dikarenakan sampel dan pembanding dalam hubungan termal yang baik. Perbedaan temperatur dicatat dan dihubungkan dengan perubahan entalpi dari sampel menggunakan percobaan kalibrasi.
Prinsip Dasar DSC
Prinsip dasar yang mendasari teknik ini adalah bahwa ketika sampel mengalami transformasi fisik seperti transisi fase, perubahan panas akan diperlukan untuk mengalir dari referensi dan sampel untuk mempertahankan keduanya pada suhu yang sama. Apakah panas yang dibutuhkan kurang atau lebih yang harus mengalir ke sampel tergantung pada apakah proses ini eksotermik atau endotermik.
Misalnya, sebagai sampel padat yang meleleh menjadi cairan, itu akan memerlukan lebih banyak panas mengalir ke sampel untuk meningkatkan suhu pada tingkat yang sama sebagai referensi. Hal ini disebabkan penyerapan panas oleh sampel karena mengalami transisi endotermik fase dari padat ke cair.
Demikian juga, sebagai sampel mengalami proses eksotermik (seperti kristalisasi) lebih sedikit panas yang dibutuhkan untuk menaikkan suhu sampel. Dengan mengamati perbedaan aliran panas antara sampel dan referensi, diferensial scanning kalorimeter mampu mengukur jumlah panas yang diserap atau dilepaskan selama transisi tersebut.
DSC juga dapat digunakan untuk mengamati perubahan fisik yang lebih halus, seperti transisi kaca. Hal ini banyak digunakan dalam pengaturan industri sebagai instrumen pengendalian kualitas karena penerapannya dalam mengevaluasi kemurnian sampel dan untuk mempelajari kemurnian polimer.
Tulisan berikutnya tentang aplikasi dan cara membaca atau menganalisis data termogram yang dihasilkan dari DSC.
Sumber :
- http://hmk.mipa.ub.ac.id/430/
- https://en.wikipedia.org/wiki/Differential_scanning_calorimetry