Mengetahui teori dasar X-Ray Kristalografi sebelum menggunakannya adalah hal yang penting. Dengan demikian kita bisa menjelaskan atau intrepretasi secara ilmiah hasil yang didapatkan dari instrumen Kristalografinya.

X-ray Kristalografi adalah metode ilmiah yang digunakan untuk menentukan susunan atom dari kristal padat dalam ruang tiga dimensi. Teknik ini mengambil keuntungan dari jarak interatomik dari kebanyakan padatan kristal dengan menggunakan karakteristik mereka sebagai gradien difraksi untuk sinar x-ray yang memiliki panjang gelombang pada urutan 1 angstrom (10-8 cm).

Teori Difraksi

Alat yang saya gunakan sebelumnya adalah Powder X-Ray Diffractrometer oleh karenanya di halaman ini akan dikupas terkait teori dasar dari penggunaan alat ini [Baca : Mengenal Alat X-Ray Kristalografi dan Kegunaannya].

Difraksi adalah fenomena yang terjadi ketika cahaya bertemu sebuah hambatan/halangan. Gelombang cahaya dapat membelok disekitar hambatan, atau dalam kasus celah, dapat melakukan perjalanan melalui celah. Pola difraksi yang dihasilkan akan menunjukkan daerah interferensi yang konstruktif, di mana dua gelombang berinteraksi dalam suatu fase, dan interferensi destruktif, di mana dua gelombang berinteraksi keluar dari fase. Perhitungan perbedaan fasa dapat dijelaskan di gambar di bawah ini.

Dua gelombang paralel, BD dan AH membentuk sudut θo pada H/D. Gelombang insiden BD memiliki jarak lebih jauh dari AH dengan selisih jarak CD sebelum mencapai gradien. Gelombang yang tersebar (digambarkan di bawah gradien) HF, searah dengan sinar yang tersebar DE dengan selisih jarak HG.

Jadi total perbedaan jalur antara jalur AHGF dan BCDE adalah CD – HG. Untuk mengamati gelombang intensitas tinggi, perbedaan CD – HG harus sama untuk bilangan bulat dari panjang gelombang yang diamati pada sudut “psi” , CD-HG = nλCD-HG = nλ, di mana λλ adalah panjang gelombang cahaya. Menerapkan beberapa sifat persamaan trigonometri dasar, berikut dua persamaan yang dapat ditampilkan tentang fenomena ini:

CD=xcos(θo)CD=xcos⁡(θo) and HG=xcos(θ)

di mana xx adalah jarak antara titik-titik di mana difraksi berulang. Menggabungkan dua persamaan menjadi

x(cosθo−cosθ)=nλ

Hukum Bragg

Difraksi sinar x-ray, terjadi ketika cahaya berinteraksi dengan awan elektron yang mengelilingi atom dari kristal padat. Karena struktur kristal periodik yang solid, dimungkinkan untuk dapat menggambarkan rangkaian bidang datar dengan jarak interplaner sama.

Sebagai contoh, ketika sinar x-ray menyentuh permukaan kristal pada sudut tertentu, Seberapa banyak cahaya yang akan terdifraksi pada sudut yang sama sejauh dari padatannya? (lihat gambar 2 di bawah).

Sisa dari cahaya akan melakukan perjalanan ke kristal dan beberapa cahaya yang akan berinteraksi dengan bidang datar kedua atom. Beberapa cahaya akan terdifraksi pada sudut theta, dan sisanya akan melakukan perjalanan lebih dalam dalam padatannya. Proses ini akan berulang untuk banyak permukaan kristal.

Perjalanan sinar x-ray akan berbeda sebelum menyentuh berbagai bidang kristal, jadi setelah difraksi, sinar akan berinteraksi secara konstruktif hanya jika perbedaan panjang jalur adalah sama dengan jumlah integer panjang gelombang (seperti dalam kasus difraksi di atas normal) .

Pada gambar 2, perbedaan panjang jalur sinar bentuk permukaan pertama dan sinar bentuk permukaan kedua sama dengan BG + GF. Jadi, dua pola difraksi konstruktif akan mengganggu (dalam fase) hanya jika BG + GF = nλBG + GF = nλ. Trigonometri dasar akan memberitahu kita bahwa dua segmen yang sama dengan satu sama lain dengan kali jarak interplaner sinus dari sudut θθ. Jadi kita mendapatkan:

BG=BC=dsinθ

dan

2dsinθ=nλ

Persamaan ini dikenal sebagai Hukum Bragg, dinamai W. H. Bragg dan putranya, W. L. Bragg; yang menemukan hubungan geometris ini pada tahun 1912. Hukum Bragg berhubungan jarak antara dua permukaan dalam kristal dan sudut refleksi dengan panjang gelombang sinar-x.

Contoh aplikasinya bisa dilihat dari jurnal pertama saya yang telah terbit

Di gambar 2A saya menggunakan XRD untuk melihat pola difraksi dari polisakarida alam baru yakni Sacran dibandingkan degan Na-Alginate. Ternyata memperlihatkan pola amorph dimana tidak terlihat puncak-puncak pada sudut tetha tertentu sehingga disimpulkan bahwa kedua polisakarida ini tidak berbentuk kristalin.

Contoh lainnya tunggu paper kedua published ya 🙂 Tulisan berikutnya adalah bagian instrumentasi dari X-Ray Diffraktrometer

Sumber :

1. http://chemwiki.ucdavis.edu/
2. http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0141813016304111